Datos Identificativos 2012/13
Asignatura (*) Análise instrumental avanzado Código 610446201
Titulación
Mestrado universitario en Química Ambiental e Fundamental
Descriptores Ciclo Período Curso Tipo Créditos
Mestrado Oficial 1º cuadrimestre
Primeiro Optativa 6
Idioma
Castelán
Prerrequisitos
Departamento Química Analítica
Coordinación
Soto Ferreiro, Rosa Maria
Correo electrónico
rosa.soto.ferreiro@udc.es
Profesorado
Carlosena Zubieta, Alatzne
Gonzalez Castro, Maria Jose
Prieto Blanco, Maria del Carmen
Soto Ferreiro, Rosa Maria
Turnes Carou, Maria Isabel
Correo electrónico
alatzne.carlosena@udc.es
m.j.gonzalez.castro@udc.es
m.c.prieto.blanco@udc.es
rosa.soto.ferreiro@udc.es
isabel.turnes@udc.es
Web
Descrición xeral Novas técnicas de preparación de mostras. Sistemas de introducción de mostras. Técnicas analíticas espectrométricas. Técnicas cromatográficas e electroforéticas de alta resolución. Técnicas acopladas. Técnicas multidimensionais. Automatización de procesos analíticos e tratamento da información.

Competencias do título
Código Competencias da titulación

Resultados de aprendizaxe
Competencias de materia (Resultados de aprendizaxe) Competencias da titulación
Coñeza a aplicabilidade e as posibilidades das distintas técnicas instrumentais de análise AM2
AM8
BM15
CM8
Sexa quen de seleccionar a técnica máis adecuada en función do tipo de especies que se van determinar, o seu contido, o tipo de mostra, o coste, etc. AM2
AM8
BM4
BM7
CM6
Adquira destreza no manexo dos distintos instrumentos e no axuste das variables instrumentais AM8
BM4
BM7
CM6
CM7
Sexa quen de obter a maior cantidade de información fiable a partir dos resultados experimentais AM8
BM7
BM15

Contidos
Temas Subtemas
1.- Automatización en química analítica. Introducción. Automatización nas distintas etapas do proceso analítico: mostreo, operacións previas, da instrumentación, toma e tratamento de datos.
2.- Novas técnicas de preparación da mostra. Técnicas de extracción con disolventes: extracción con microondas, extracción con disolventes a presión (PLE), extracción con fluidos supercríticos, etc. Técnicas de purificación e limpeza. Extracción sólido-sólido. Técnicas de microextracción: microextracción en fase sólida, extracción con barras magnéticas, etc. Derivatización.
3.- Espectrometría de masas. Fundamento. Sistemas de ionización. Analizadores. Detectores. Interpretación de espectros. Espectrometría de masas en tandem (MS/MS). Acoplamento con
cromatografía de gases. Acoplamento con cromatografía de líquidos. Aplicacións.
4.- Cromatografía de gases. Avances en instrumentación e modos de operación. Aspectos experimentais. Aplicacións. Técnicas acopladas e multidimensionais.
5.- Cromatografía de líquidos.
Avances en instrumentación e modos de operación. Aspectos experimentais. Aplicacións. Técnicas acopladas e multidimensionais. Cromatografía de fluidos supercríticos.
6.- Electroforesis capilar.
Fundamento. Instrumentación e modos de operación. Aspectos experimentais. Aplicacións. Electrocromatografía.
7.- Espectrometría de absorción atómica. Sistemas de atomización: fundamento, instrumentación, aspectos experimentais. Aplicacións.
8.-. Espectrometría de emisión atómica con plasma.
Tipos de plasma. Plasma de acoplamento inductivo: instrumentación, aspectos experimentais. Aplicacións. Espectrometría de masas con plasma de acoplamento inductivo (ICP-MS).
Temario práctico Determinación de elementos traza por ICP-MS. Servicios Xerais
Preparación da mostra para HPLC.
Cromatografía de líquidos de alta resolución con detector de diodos.
Determinación de metais en suspensiones de mostras sólidas por espectrometría de absorción atómica con atomización electrotérmica
Determinación de contaminantes organofosforados en mostras acuosas mediante microextracción en fase sólida (SPME) y CG-MS.
Determinación de especies iónicas por electroforesis capilar.

Planificación
Metodoloxías / probas Horas presenciais Horas non presenciais / traballo autónomo Horas totais
Seminario 1 2 3
Proba obxectiva 2 19 21
Sesión maxistral 28 42 70
Prácticas de laboratorio 27 27 54
 
Atención personalizada 2 0 2
 
*Os datos que aparecen na táboa de planificación son de carácter orientativo, considerando a heteroxeneidade do alumnado

Metodoloxías
Metodoloxías Descrición
Seminario Nestas sesións acláranse as dudas plantexadas polos alumnos e profundízase naqueles aspectos que sexan mais complicados ou interesantes.
Proba obxectiva Consiste nun exame escrito que inclúe preguntas cortas e tipo test e que versan sobre os contidos teóricos e prácticos impartidos na asignatura.
Sesión maxistral O profesor presenta os conceptos fundamentais e desenvolve os aspectos esenciais do tema. Así mesmo, platexa diferentes cuestións para que sexan discutidas e resoltas polos alumnos, fomentando deste xeito a súa participación.
Prácticas de laboratorio O alumno leva a cabo as differentes etapas do procedemento de análisis: realiza a preparación da mostra, selecciona as condicións experimentais, colabora no axuste e a optimización das variables experimentais, na introducción das mostras, realiza cálculos de parámetros experimentais, de concentracións, etc. Ó final das mesmas debe entragar un informe das prácticas realizadas.

Atención personalizada
Metodoloxías
Seminario
Prácticas de laboratorio
Descrición
Nos seminarios os alumnos en pequenos grupos plantexan as súas dúvidas e comentarios e o profesor atende de forma persoalizada os distintos aspectos.

Nas prácticas de labaoratorio, en pequeno grupo, o profesor supervisa a cada alumno as operacións que está a realizar, para que en ningún momento se produza un incidente, tendo en conta ademais que se está utilizando na maioría dos casos unha instrumentación complexa.

Avaliación
Metodoloxías Descrición Cualificación
Seminario Avaliarase a participación activa nos seminarios así como as explicacións e comentarios que realiza o alumno. 10
Proba obxectiva Calificación do exame 50
Sesión maxistral Avaliarase a asistencia as sesións maxistrais e a participación activa nas mesmas. 10
Prácticas de laboratorio Avaliarase a destreza na realización das actividades experimentais e a calidade do informe entregado. 30
 
Observacións avaliación

Fontes de información
Bibliografía básica Baker, D.R. (1995). Capillary Electrophoresis. John Wiley & Sons. Inc. New
ALLER, J.A. (2003). Espectroscopía Atómica Electrotérmica Analítica. Secretariado de Publicaciones y Medios Audiovisuales, Universidad de Leon
ESTEBAN, L. (1993). La Espectrometría de Masas en Imágenes. . ACK Editores
HOFFMANN, E.; STROOBANT, V (2005). Mass Spectrometry. Principles and Applications. Ed. Wiley
SKOOG, D.; HOLLER, F.J.; NIEMAN T.A. (2000). Principios de Análisis Instrumental . Ed. McGraw-Hill
BARCELÓ, D. (Ed.) (2000). Sample Handling and Trace Analysisi of Pollutants. Elsevier, Barcelona
CELA, R.; LORENZO, R.A.; CASAIS, M.C. (2002). Técnicas de Separación en Química Analítica. Ed. Síntesis
CÁMARA, C.; FERNÁNDEZ, P.; MARTÍN-ESTEBAN, A.; PÉREZ-CONDE,c.; VIDAL, M. (2002). Toma y Tratamiento de Muestras . Ed. Síntesis

Bibliografía complementaria MONTASER, A.; GOLIGHTLY, D.W. (Eds) (1992). Inductively Coupled Plasmas in Analytical Atomic Spectrometry. Ed. VCH
RUBINSON, K.A.; RUBINSON, J.F. (2002). Análisis Instrumental. Ed. Prentice Hall
ROUESSAC, F., ROUESSAC, A. (2003). Análisis Químico. Ed. McGraw Hill
KELLNER, R.; MERMET, M.; OTTO, M.; VALCARCEL, M.; WIDMER, H. M. (1998 ). Analytical Chemistry . Ed. Wiley-VCH
WELZ, B.; SPERLING, M. (1999). Atomic Absorption Spectrometry. Ed. Wiley-VCH
CULLEN, M. (Ed.) (2004). Atomic Spectroscopy in Elemental Análisis . Ed. Blackwell Plublishing Ltd.
VALCARCEL, M.; CÁRDENAS M. S. (2000 ). Automatización y Miniaturización en Química Analítica . Ed. Springer
DEDINA J., TSALEV D. L. (1995). Hydride Generation Atomic Absorption Spectroscopy . John Wiley & Sons
NIESSEN, W.M.A. (2006). Liquid chromatography-mass spectrometry. Chromatographic science series, vol. 97. Ed. Boca Ratón: Taylor & Francis
DAVIS, R.; FREARSON, M. (1992). Mass Spectrometry. Ed. John Wiley and Sons
WILLARD, H.H.; MERRITT, L.L.; DEAN, J.A. (1991). Métodos Instrumentales de Análisis. Ed. Interamericana
PAWLISZYN, J. (Ed.) (2002 ). Sampling and sample preparation for field and laboratory : fundamentals and new directions in sample preparation. Wilson and Wilson's comprehensive analytical chemistry series, vol. 37 . Ed. Elsevier
PAWLISZYN, J. (1997). Solid-Phase Microextraction: theory and practice. Ed. Wiley
E. PRICHARD (Ed.) (1996). Trace Analysis: A structured approach to obtaining reliable results. Royal Society of Chemistry, Cambridge

Utilizaranse distintos recursos web que axuden ó alumno a comprender e fixar os coñecementos que se imparten nas clases teóricas e prácticas. Ex: simulacións, esquemas, etc.

Os alumnos terán acceso a artículos de revistas científicas, tesinas de licenciatura da Facultade de Ciencias e outros documentos que mostren a aplicación práctica das técnicas que estudiaron ó longo da asignatura.


Recomendacións
Materias que se recomenda ter cursado previamente
Estratexias para a resolución de problemas analíticos/610401102

Materias que se recomenda cursar simultaneamente

Materias que continúan o temario
Técnicas analíticas e monitorización ambiental/610401222
Química Analítica ambiental/610401214
Xestión da calidade/610401227

Observacións
É fundamental levar a asignatura ó día para ir asimilando os conceptos, participar na clase plantexando dudas, contestando ás cuestións do profesor e acudir ás tutorías voluntarias para que o aprendizaxe sexa afectivo. Así mesmo, é fundamental realizar as prácticas de forma activa para adquirir unhas boas prácticas no manexo da instrumentación do laboratorio, completar coñecementos, aclarar dudas, conceptos, etc.. Por último, é moi importante desenrolar unha mentalidade analítica e crítica e realizar as consultas bibliográficas oportunas.


(*)A Guía docente é o documento onde se visualiza a proposta académica da UDC. Este documento é público e non se pode modificar, salvo casos excepcionais baixo a revisión do órgano competente dacordo coa normativa vixente que establece o proceso de elaboración de guías